Materiales para fusión

Materiales para fusion

La gran cantidad de radiación que se va a producir en los futuros reactores de fusión activará los materiales que lo forman, degradando sus propiedades macroscópicas. Es fundamental conocer el efecto de la radiación sobre los materiales con el fin de minimizar tales efectos para garantizar una mayor vida útil de los mismos, así como la seguridad en las máquinas de fusión.

El LNF -a través de su Unidad de Materiales para Fusión – lleva más de 30 años enfocado al estudio y caracterización de materiales aislantes y estructurales haciendo énfasis en los efectos de la radiación. Destacan los trabajos realizados en materiales aislantes para diagnósticos y desarrollo de nuevos materiales para aplicación en fusión, microelectrónica y telecomunicaciones, comportamiento de materiales de interés para la fusión bajo los efectos de la irradiación combinando iones ligeros y radiación, fluidodinámica de metales líquidos con aplicación en las instalaciones IFMIF y TechnoFusión, así como simulación del efecto de la radiación neutrónica bajo irradiación iónica.

Las principales líneas de investigación que la Unidad de Materiales desarrolla en la actualidad están enfocadas en:

Materiales estructurales

Ensayo de tracción en acero de fusión

Los aceros con buena respuesta a la radiación son los materiales candidatos para emplearse en la estructura de la vasija del reactor, así como en sus componentes específicos (las estructuras del manto reproductor de tritio y del divertor). En el caso de los materiales estructurales la principal fuente de daño provendrá de los neutrones que se generen en el plasma (su interacción con los iones del plasma será mínima dado que estos colisionarán principalmente con los materiales de la primera pared, situados delante de los materiales estructurales). Las impurezas y los defectos que crearán los neutrones a su paso a través de la estructura y su evolución con la dosis y la temperatura dañarán la microestructura causando fragilización, aumento de volumen, modificación de la estabilidad de fase, disminución de la resistencia y aumento de la corrosión.

La Unidad de Materiales para Fusión realiza estudios de caracterización microestructural (precipitación de nuevas fases, tamaño de grano, precipitación de fases secundarias, estudios TEM (dislocaciones, cavidades) —y mecánica –tanto macro- como micro-mecánica (con ensayos in-situ en microscopio de barrido SEM)) de las nuevas aleaciones candidatas para su uso en DEMO tanto antes como tras la irradiación (simulada por implantación de iones ligeros y pesados). También se realizan ensayos de corrosión y permeación de isótopos de hidrógeno. El LNF coordina tareas a nivel europeo relacionadas con el desarrollo y caracterización de materiales estructurales que involucra a otros centros como el CEIT, las universidades UC3M, URJC, UPM o el KI.

Materiales funcionales – Aislantes

Superficie de un aislante dañada tras la implantación con He.

Los materiales funcionales se van a utilizar tanto en los diagnósticos como en los sistemas de calentamiento del reactor, actuando como aislantes, fibras ópticas, ventanas, espejos o lentes. Estos materiales van a sufrir el efecto tanto de los neutrones –que causarán principalmente daño por desplazamiento y transmutación—como de la radiación gamma –radiación ionizante presente tanto durante la operación como durante el mantenimiento—. La radiación gamma produce una excitación en los estados de carga del material que acaban produciendo defectos en la red atómica.

El daño acumulado y la presencia de radiación ionizante afectará a las propiedades ópticas y dieléctricas de los materiales funcionales: i) por un lado inducirá emisión de luz (radioluminiscencia) y pérdida de transmisión óptica en ventanas, fibras ópticas o espejos; ii) por otro afectará a la calidad de los materiales dieléctricos y los cables de aislamiento mineral al producir conductividad inducida por radiación (RIC), degradación eléctrica inducida por radiación (RIED), degradación de la superficie o voltajes inducidos por radiación (RIEMF). La Unidad de Materiales para Fusión es experta en el estudio de estos fenómenos y ha ayudado a identificar qué materiales son los más adecuados para ser utilizados en un reactor de fusión. Se trabaja activamente en colaboración con la industria para conseguir garantizar estándares de calidad en la producción industrial de aislantes y ventanas para fusión y apoyando al diseño de diagnósticos de ITER y DEMO. Todas estas actividades de caracterización y estudio del daño por radiación (gamma, electrones y neutrones) se enmarcan dentro de diversos proyectos en colaboración con ITER, F4E y EUROfusion y muchas de ellas conllevan colaboraciones con otros laboratorios europeos.

Materiales funcionales – Cerámicas de Li

Cerámicas de Li

Las cerámicas de Litio son uno de los potenciales candidatos para el manto reproductor (“breeder blanket”) que proporcionará la autoproducción de tritio en los futuros reactores de fusión. Al igual que el otro potencial candidato de “breeder” (el LiPb), estos materiales se sitúan justo detrás de la primera pared del reactor, para que los neutrones puedan transmutar del litio en tritio. Por su posición y función, las cerámicas de Litio se verán afectadas por el daño neutrónico, así como por radiación ionizante. Los neutrones, además de ser responsables de la trasmutación del litio, provocarán numerosos defectos en la red cristalina de las cerámicas. De la misma forma la radiación ionizante podrá causar variaciones en la estructura electrónica de este material aislante. El estudio del efecto del daño por irradiación resulta muy importante a la hora de establecer la tasa de desorción de tritio de las matrices cerámicas.

La Unidad de Materiales para Fusión lleva a cabo estudios detallados sobre el efecto de la radiación (iones, electrones y gammas) en la desorción térmica de los iones ligeros en los “breeder blanket” sólidos candidatos para ITER. Estas actividades se llevan a cabo en colaboración con el KIT y se enmarcan dentro de las líneas de investigación de EUROfusion.

Materiales funcionales – Simulaciones

Simulación del daño de una cascada de desplazamiento en Fe.

Las simulaciones computacionales del daño por radiación son una alternativa al ensayo del daño neutrónico en los materiales y sus propiedades. El modelizado de materiales ayuda a comprender los mecanismos fundamentales del daño en condiciones de fusión, siendo capaz de predecir la evolución de estos materiales bajo diferentes condiciones y reduciendo, por tanto, el número de experimentos necesarios para ensayar un nuevo componente, agilizando así el proceso de desarrollo de nuevos materiales. A corto plazo no es realista pretender que los modelos físicos puedan producir modelos predictivos efectivos que validen cuantitativamente los componentes reales, como los aceros de fusión. Sin embargo, los avances en modelización multiescala sí pueden ayudar al diseño de reactores y al desarrollo de la tecnología a medio plazo.

En la Unidad de Materiales se utilizan y desarrollan diferentes herramientas de modelización, como la Dinámica Molecular (MD), los códigos de aproximación de colisiones binarias (BCA), los métodos Monte-Carlo (oKMC) y el “Rate Theory” para estudiar los efectos fundamentales de la radiación en materiales para fusión. Estos estudios abarcan desde el daño primario hasta su evolución con el tiempo, la dosis o la temperatura. Para dar soporte a la modelización se han desarrollado técnicas experimentales – recuperación de la resistividad y desorción de He—para validar experimentalmente los resultados de las simulaciones. Estas actividades forman parte del programa de desarrollo de materiales de EUROfusión y también están co-financiadas por los Planes Nacionales y el proyecto de la comunidad de Madrid TechnoFusión.

Los principales equipos e instalaciones con los que cuenta la Unidad de Materiales son:

Acelerador de Electrones

Acelerador de electrones en instalaciones CIEMAT

El acelerador de electrones, tipo Van de Graaff, es una infraestructura que permite tanto la irradiación de materiales con electrones de 2 MeV de energía como con la radiación Bremsstrahlung producida por el frenado del haz de electrones con corrientes de hasta 150 µA. De esta manera se simula la misma radiación que en instalaciones de irradiación de materiales mediante fuentes de Co-60, con la ventaja de permitir irradiaciones rápidas (produciendo tasas de dosis mayores y mejor controladas), a la vez de ofrecer medidas durante irradiación e in-situ.

Los parámetros de irradiación (temperatura, vacío, gas ambiente, tasa de dosis y energía del haz) están estrictamente controlados y también es posible la irradiación de componentes relativamente grandes. El personal responsable del acelerador puede diseñar y desarrollar cámaras experimentales adaptadas a los requerimientos de la irradiación. Dichos sistemas permiten hacer medidas simultáneas de propiedades ópticas, eléctricas y dieléctricas en el rango de Hz hasta GHz, lo que convierte al acelerador en una instalación experimental única en el mundo. También se dispone de sistemas instalados en la línea del acelerador donde medir absorción óptica y radioluminiscencia de los materiales durante irradiación.

Características del Haz de electrones:

  • Energía: de 0.25 a 2.0 MeV
  • Corriente: de 10 pA a 150 µA
  • Tamaño de muestras ≈ 3 mm2 hasta 20×20 cm2
  • Area del haz desfocalizado en el target ≈ 1 cm
  • El haz puede ser focalizado hasta ≈ 1 mm de diámetro para muestras muy pequeñas.
  • El haz puede ser desfocalizado hasta ≈ 3 cm de diámetro.
  • El haz se puede barrer para muestras grandes en un área de 20×20 cm2.

Flexibilidad. La instalación es extremadamente flexible y tiene sistemas in-beam únicos para la medida de conductividad eléctrica, pérdidas dieléctricas y permitividad (Hz hasta GHz) y propiedades ópticas como absorción y emisión durante la irradiación. Las irradiaciones pueden realizarse en alto vacío, aire, o atmósfera controlada de N o He. Simular daño en materiales mediante acelerador de electrones ofrece importantes ventajas como el fácil control de parámetros experimentales y la disponibilidad de alta dosis (hasta 105 Gy/s).

Capacidad experimental de medidas in-situ: Hasta la fecha un gran número de estudios se han realizado en aislantes candidatos para fusión en los que se necesitan pocos dpa (despazamientos por átomo) típicamente 10-12 to 10-8 dpa/s  y una tasa de radiación (Bremsstrahlung o irradiación directa) de hasta 104 Gy/s. Por ejemplo, se han medido durante irradiación sus propiedades ópticas y eléctricas además de medidas de difusión de He e H en dichos materiales. Para estos estudios se diseñan y elaboran ex profeso cámaras y portamuestras en los talleres del CIEMAT.

Implantador de Iones

Esta instalación es un implantador de iones Danfysik de 60 keV que permite la implantación de iones como helio, hidrógeno o deuterio entre otros para estudios de interés en la investigación de materiales para fusión. El personal responsable del implantador diseña y desarrolla diferentes tipos de sistemas experimentales dependiendo de los requerimientos de cada estudio. Se dispone de técnicas que permiten medidas ópticas, eléctricas y de desorción in-situ. Por ejemplo, se realizan simultáneamente medidas de conductividad eléctrica en superficie e ionoluminiscencia, permitiendo estudiar correlación entre la degradación macroscópica del material y los defectos producidos durante la implantación iónica.

El implantador se usa regularmente para implantar iones de H, He, D en metales y aislantes para estudiar la degradación microscópica de la superficie, ionoluminiscencia y degradación eléctrica. También se usa frecuentemente para implantar iones de He e isótopos del H para estudios de difusión y de desorción a temperaturas controladas desde la de nitrógeno líquido hasta los 1000ºC. Portamuestras y cámaras de irradiación se diseñan y desarrollan por el personal del implantador y de los talleres del CIEMAT.

Características del haz de iones:

  • Energía: hasta 60 keV.
  • Corriente: hasta 150 µA dependiendo del ion.
  • Tamaño de la muestra: desde ≈ 0,03 cm2 hasta 4×2 cm2
  • Diámetro del haz desfocalizado en  muestra: ≈ 1 cm

Técnica “in-beam”

Con el fin de caracterizar materiales candidatos para aplicaciones en reactores de fusión, se está desarrollando en IMDEA un nuevo instrumento para realizar estudios de magnetometría in situ para el implantador de iones del CIEMAT. Este trabajo se realiza en el marco de una colaboración entre el Laboratorio Nacional de Fusión y las divisiones de Magnetoóptica Avanzada e Imanes Permanentes del Programa de Nanomagnetismo de IMDEA Nanociencia (este trabajo está parcialmente financiado por el proyecto ENE2016-76755-R, MINECO / FEDER). El nuevo sistema se basa en un magnetómetro MOKE de temperatura variable / rango angular completo / vectorial desarrollado anteriormente (J.L.F. Cuñado, et al. Review of Scientific Instruments 86 (4), 046109) en IMDEA. A partir de este instrumento se está construyendo un prototipo portátil que se ubicará directamente en el implantador del CIEMAT.

Paralelamente, se ha diseñado y construido una caja magnética para mejorar el flujo magnético. Permitirá el acceso óptico al magnetómetro cuando se realicen experimentos de irradiación bajo fuertes campos magnéticos y a altas temperaturas en el implantador de iones. Este desarrollo se ha realizado en colaboración con Ingeniería Magnética Aplicada, (IMA, Ripollés, Barcelona), empresa dedicada a la investigación y fabricación de imanes permanentes.

Caja magnética diseñada en colaboración con IMA (Barcelona)

La colaboración también tiene acceso a otras técnicas de caracterización de materiales en IMDEA Nanociencia, como la microscopía Kerr que se utiliza para explorar el efecto del daño en los dominios magnéticos de las aleaciones de FeCr.

Instalación NAYADE Co-60 de radiación ionizante gamma

Para las irradiaciones con rayos gamma, el CIEMAT dispone de una instalación de Co-60 con acceso ilimitado. Las irradiaciones se pueden llevar a cabo por largos periodos. La Nayade es una instalación tipo “piscina” con agua como escudo biológico. Consiste en una piscina de 1.2 m de lado por 4.5 m de profundidad que proporciona suficiente escudo biológico para cerca de 100.000 Ci de Co-60. La piscina cuenta con los equipos y sistemas necesarios para garantizar el control de la seguridad mediante medidas del nivel de agua, detectores de radiación, control de pureza del agua por medidas de pH y de conductividad.  El uso de agua como escudo biológico permite la visión directa del fondo de la piscina donde se produce la radiación, al mismo tiempo que facilita el movimiento y posicionamiento de las fuentes y la extracción de muestras en los diferentes dispositivos.

Equipo de análisis elemental SIMS/SNMS en sólidos

Equipo SIMS/SNMS de la casa comercial Hiden SIMS Foundation SIMS/SNMS Workstation

La Unidad de Materiales dispone de un equipo SIMS/SNMS de la casa comercial Hiden SIMS Foundation SIMS/SNMS Workstation. Adquirido en 2012 y financiado en el marco del CEI Moncloa y cofinanciado con fondos Feder (Convenio MINECO_CIEMAT). Este equipo permite el análisis de las muestras mediante la erosión en capas de su superficie por la acción de un haz de iones focalizado, analizándose el gas de iones formado durante la interacción haz-superficie con un analizador cuadrupolar de la masa. Posee como ventaja la determinación directa de la composición elemental de sólidos en superficie y en profundidad (3D), y permite un análisis de rutina de los elementos en todo el rango de Z (mejor A) incluidos los elementos ligeros.

Este equipo junto con el Perfilómetro (Bruker Dektak XT) financiado con fondos del Programa TechnoFusión permite realizar análisis espectrales de impurezas en materiales y perfiles en profundidad (como muestras implantadas con D y He), analizando la profundidad de los cráteres generados, con resultados muy prometedores.

Equipo de doble haz (electrones e iones) SEM+FIB

Equipo de doble haz SEM+FIB de la casa comercial Zeiss Auriga

La Unidad de Materiales cuenta con un equipo SEM+FIB de la casa comercial Zeiss Auriga, financiado por el CIEMAT a través de la Resolución Nominativa 11/274 del MINECO. Este equipo permite el procesado y estudio de materiales en la micro y nanoescala. El microscopio de doble haz integra las prestaciones de un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM) con un microscopio de iones de Galio focalizados (FIB). Un FIB tiene un grado de analogía muy alto con un SEM, sin embargo, en lugar de electrones utiliza un haz de iones que además se puede enfocar y controlar, efecto que se puede utilizar para modificar la estructura del espécimen a una escala nanométrica. Con este equipo se pueden obtener imágenes SEM de alta resolución al mismo tiempo que realizar modificaciones en la muestra con el haz de iones. Hasta el momento se ha llevado a cabo: i) estudios microestructurales o topográficos en superficie, mediante SEM, así como la evaluación de la microestructura en sección transversal (utilizando la herramienta FIB); ii) Análisis STEM de muestras delgadas, iii) Preparación de lamelas por FIB para análisis microestructural por TEM y iv) Estudios de composición mediante la técnica EDX (en SiC sometido a tratamientos térmicos, de capas de corrosión por Li en acero Eurofer, …).

Imagen SEM de una lamela de material obtenida en este equipo

Máquina para ensayos mecánicos

Máquina de ensayos mecánicos

La Unidad de Materiales está equipada con una máquina servo-hidráulica de ensayos mecánicos de 100KN de la marca MTS, modelo 310. Consta de dos células de carga de 100 y 15KN, que le confiere una gran versatilidad ya que permite ensayar una gran gama de materiales con diferentes tamaños de geometría de probetas. Al tratarse de una máquina servo-hidráulica tiene la opción de realizar ensayos en condiciones estáticas y dinámicas. En ella se pueden determinar las propiedades de tracción, fatiga a bajo y alto número de ciclos, mecánica de fractura, fluencia-fatiga, crecimiento de grietas y compresión. Dichas propiedades se pueden determinar en un amplio rango de temperaturas, ya que se dispone de una cámara climática para la realización de ensayos entre -130ºC y 315ºC, y un horno que permite el estudio de propiedades hasta los 1000ºC. Además, dispone de accesorios tales como un extensómetro de alta temperatura para control axial de deformación, dos extensómetros del tipo COD para ensayos de mecánica de fractura o un video extensómetro.

Todo el control de la máquina se realiza mediante control digital en cuyo software de ensayos está incluida toda la normativa ASTM.

Como complemento a este equipo también se dispone de una máquina de resonancia para la realización de ensayos bajo cargas dinámicas de la marca RUMUL, para realizar el pre-agrietamiento de probetas que posteriormente van a ser ensayadas en mecánica de fractura. En este equipo se puede también realizar el estudio de velocidad de crecimiento de grietas por fatiga mediante la técnica de caída de potencial.

Laboratorio de Preparación de Muestras

La Unidad de Materiales para Fusión dispone de un Laboratorio de Preparación de Muestras (LPM), que incluye un completo conjunto de equipos para la fabricación, procesado y preparación de muestras tanto cerámicas como metálicas de materiales con aplicaciones en Fusión. Entre ellos destacan:

Equipos de corte metalográfico

  • 2 cortadoras manuales (Marce Buehler, Isomet; tamaño de muestra 25×65 mm)
  • 1 cortadora automática ((Marce Struers, Accutom-50; tamaño de muestra 55×42 mm)

    Equipos de desbastado/pulido
  • 3 Pulidoras automáticas (Logitech pulidora para planoparalelismo ( ± 10micras) Logitech; una AutoMet 250 marca Buehler; una RotoPol-35  RotoForce-4 marca Struers)
  • 1 pulidora manual
  • Máquina pulido electrolítico (Máquina pulido electrolítico, marca Struers modelo LetroPol-5)
  • Máquina de preparación de muestras finas aptas para ser observadas mediante MET (Microscopía Electrónica de Transmisión) Struers modelo TenuPol-5

Equipos generales

  • 2 hornos tubulares de temperatura regulable marca Carbolite (hasta 1000º y hasta 1200ºC)
  • 1 horno de atmosfera controlada marca Carbolite (hasta 1700º)
  • 1 horno de alta temperatura marca Eurotherm (hasta 1700ºC)
  • 1 Mufla hasta 1200º marca Thermoconcept
  • 1 estufa (300ºC) marca Binder
  • 1 Balanza de precisión marca Sartorius (4 decimales)
  • 1 granatario
  • Campana de gases extractora
  • Placa calefactora

    Equipos auxiliares
  • Un microscopio óptico para el control del pulido

    Además, el Laboratorio de Preparación de Muestras tiene implantado el sistema de calidad 9001 (PT-DTF-15)